详细描述
发泡硅橡胶在交通运输、石油化学工业、家用电器、办公用品、机械、船只等范畴中的有广泛的运用。首要是在于有其特别的优异功用,首要体现在耐热、耐寒、电绝缘性及阻燃优秀,而且又有海绵的固有弹性。
发泡硅橡胶依据发泡固化办法可分为两种:一种是高温硫化泡沫硅橡胶,别的一种是液体室温硫化泡沫硅橡胶。后边一种是在107胶或乙烯基硅油中含氢硅油、增强填料及各种助剂等,在常温下,经过硅氢加成和硅氢缩合脱氢办法制备的发泡资料。在硅橡胶发泡固化进程中,泡体首要由基体的粘弹性操控,基体的粘弹性上升,泡体逐步会失掉流动性而固化定型。如气体的构成速度过快,因为胶料来不及硫化,则发生的气体压力大于孔壁自身对应力的阻力,构成的气泡就会决裂;反之,若气体构成的速度过慢或硫化速度过快,胶料则会在构成多孔结构之前就完结硫化定型,气体再无法使胶料发泡,构成一种高密度的产品。因此根底聚合物结构、催化剂、交联剂、发泡剂、以及硫化温度的选取关于硫化速率与发泡速率是否匹配起决定性效果,对构成泡沫资料的密度、孔径结构等起直接影响。
相关专利申请如:申请号:4.1,创造称号:一种开孔型液体室温硫化泡沫硅橡胶及其制备办法,揭露了一种开孔型液体室温硫化泡沫硅橡胶及制备办法,质料为a组分:基料a100份、稀释剂60份、发泡剂5-10份、铂催化剂0.3-0.5份,b组分:基料b100份、基料a35-45份、稀释剂10-15份、含氢硅油90-110份、抑制剂0.3-0.4份,基料a的组成:端乙烯基硅油100份、补强填料40-50份、处理剂5-15份,基料b的组成:107胶100份、重质填料90-50份;在室温下将a,b组分按1∶1混合,静置发泡固化5-20分钟即得。即该办法首要是针对一种开孔型液体室温硫化泡沫硅橡胶的制备办法。申请号:2.3,创造称号:一种有机发泡硅橡胶,揭露了一种有机发泡硅橡胶,按分量份计,由以下质料组分混合制成:端羟基含氢聚硅氧烷100份,乙烯基硅油5-50份,白炭黑5-40份,反响抑制剂0.2-2份,铂催化剂0.1-1份。可是以上专利对硫化速率与发泡速率匹配问题难以处理,导致制备工艺不稳定,直接影响泡沫资料的孔径结构和和密度。
为处理有技能中的硫化速率与发泡速率的匹配问题,本创造供给一种低密度硅橡胶及其制备办法,本创造的低密度硅橡胶具有密度低、泡孔均匀、赋有优秀弹性、而且本钱低价的特性。
本创造是经过以下技能计划完成的:一种低密度硅橡胶由以下组分混合制成,各组分的分量份为:
所述端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷的制备办法为:以八甲基环四硅氧烷或许二甲基硅氧烷混合环体与四乙烯基四甲基环四硅氧烷的混合物为质料,无机碱为催化剂进行开环反响,90-150℃下平衡反响0.5-4小时,再参加水进行封端,平衡反响1-3小时,催化剂失活,真空脱除低沸物,得到羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,产品羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0-20mol%。
其间,四乙烯基四甲基环四硅氧烷:八甲基环四硅氧烷或许二甲基硅氧烷混合环体的摩尔比为0-0.25:1。
所述无机碱的用量为八甲基环四硅氧烷或许二甲基硅氧烷混合环体与四乙烯基四甲基环四硅氧烷混合物总分量的0.001-0.1%。作为优选,所述的无机碱选自氢氧化物的四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠等。
依据催化剂,经过参加酸性化合物进行中和使系统呈中性;或暂时性催化剂经过加热至其分化温度使催化剂失活。酸性化合物选自乙酸、硅基磷酸酯、二氧化碳、磷酸中一种或几种,优选为硅基磷酸酯。
所述有机硅发泡剂为低粘度的羟基硅油、甘油、1,3-丁二醇、正丁醇、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇等中的一种或许几种。
所述补强填料选自经过硅烷外表改性处理的气相白炭黑、沉积法白炭黑、纳米碳酸钙、硅微粉中的一种或几种。
所述反响抑制剂选自马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、3-苯基-1-丁炔-3-醇、3-甲基丁炔醇-3、乙炔基环己醇中的一种或许两种。
所述催化剂为用于硅氢加成反响的恣意催化剂,选自氯铂酸的异丙醇溶液、乙烯基铂络合物,按铂原子质量分数计,用量为1-500ppm。
本创造运用的羟基侧链乙烯基聚硅氧烷使得脱氢反响和硫化速率匹配问题得到很好的处理,克服了发泡进程成型难操控的问题,然后得到抱负的发泡均匀的硅橡胶。
所述的一种低密度硅橡胶的制备办法为,室温下将a,b组分按1:1混合,静置发泡固化5-20分钟即得低密度硅橡胶。
(1)本创造的羟基侧链乙烯基聚硅氧烷,使发泡硅橡胶进程易控稳定性高,泡孔均匀,增强发泡硅橡胶的反响功率;
下面经过施行例对本创造作进一步详细阐明,施行例中所用质料均可市购或选用惯例办法制备。
3.7kg的八甲基环四硅氧烷(d4)和8.6g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(d4vi),参加无机碱四甲基氢氧化铵0.76g进行开环反响,105℃下平衡反响3.0小时后,参加29.6g水降解反响1.0小时进行水封端,然后将系统快速升温到150℃坚持半小时,使之分化去除催化活性,之后在线mpa的情况下脱除低沸物,得到3.15kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,粘度为1.4pa.s。
a组分:将上述克己100份粘度为1.4pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、处理后的沉积法白炭黑和气相法白炭黑共40份依照3∶2的分量比参加到高速混合机拌和2小时,涣散均匀后参加0.7份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液,于室温下拌和10分钟,得a组分;
b组分:将上述克己100份粘度为1.4pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油80份、处理的沉积法白炭黑和气相法白炭黑共40份依照3∶2的分量比参加到高速混合机拌和2小时,涣散均匀后参加羟基硅油10份和乙炔基环己醇0.5份,于室温下拌和10分钟,得b组分;
室温下,取等分量的a组分和b组分快速混匀后,注入模具中。静置发泡固化15分钟,即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻,测得发泡资料的密度为318kg/m3。
2.2kg的二甲基硅氧烷混合环体(dmc)和25.8g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(d4vi),参加无机碱四甲基氢氧化铵0.58g进行开环反响,105℃下平衡反响2.5小时后,参加17.2g水降解反响1.0小时进行水封端,然后将系统快速升温到150℃坚持半小时,使之分化去除催化活性,之后在线mpa的情况下脱除低沸物,得到1.87kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,粘度为1.6pa.s。
a组分:将上述克己100份粘度为1.6pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1250目硅微粉70份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加0.5份铂含量为5000ppm的乙烯基铂络合物溶液,于室温下拌和10分钟,得a组分;
b组分:将上述克己100份粘度为1.6pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.7%含氢硅油80份、1250目硅微粉70份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加有机硅发泡剂12份和反响抑制剂0.6份,于室温下拌和10分钟,得b组分;固化15分钟,即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻,测得发泡资料的
室温下,取等分量的a组分和b组分快速混匀后,注入模具中。静置发泡密度为368kg/m3。
2.9kg的八甲基环四硅氧烷(d4)和17.8g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(d4vi),参加无机碱四甲基氢氧化铵1.18g进行开环反响,105℃下平衡反响2.8小时后,参加18.1g水降解反响1.0小时进行水封端,然后将系统快速升温到150℃坚持半小时,使之分化去除催化活性,之后在线mpa的情况下脱除低沸物,得到2.41kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,粘度为3.9pa.s。
a组分:将上述克己100份粘度为3.9pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1250目硅微粉60份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加0.4份铂含量为8000ppm的乙烯基铂络合物溶液,于室温下拌和10分钟,得a组分;
b组分:将上述克己100份粘度为3.9pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为1.0%含氢硅油120份、1250目硅微粉60份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加有机硅发泡剂15份和反响抑制剂0.5份,于室温下拌和10分钟,得b组分;
室温下,取等分量的a组分和b组分快速混匀后,注入模具中。静置发泡固化15分钟,即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻,测得发泡资料的密度为352kg/m3。
3.6kg的二甲基硅氧烷混合环体(dmc)和8.9g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(d4vi),参加氢氧化钾0.98g进行开环反响,105℃下平衡反响2.6小时后,参加17.1g水降解反响1.5小时进行水封端,然后参加硅基磷酸酯0.82g拌和0.6小时,使系统趋于中性,之后在线mpa的情况下脱除低沸物,得到3.14kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,粘度为8.5pa.s。
a组分:将上述克己100份粘度为8.5pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1250目硅微粉45份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加1.0份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液,于室温下拌和10分钟,得a组分;
b组分:将上述克己100份粘度为8.5pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油105份、1250目硅微粉45份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加有机硅发泡剂20份和反响抑制剂0.8份,于室温下拌和15分钟,得b组分;
室温下,取等分量的a组分和b组分快速混匀后,注入模具中。静置发泡固化15分钟,即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻,测得发泡资料的密度为397kg/m3。
3.8kg的八甲基环四硅氧烷(d4)和178g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(d4vi),参加氢氧化钾1.52g进行开环反响,105℃下平衡反响2.8小时后,参加19.1g水降解反响1.2小时进行水封端,然后参加乙酸2.12g拌和0.6小时,使系统趋于中性,之后在线mpa的情况下脱除低沸物,得到3.41kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,粘度为9.2pa.s。
a组分:将上述克己100份粘度为9.2pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、1000目硅微粉45份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加1.1份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液,于室温下拌和10分钟,得a组分;
b组分:将上述克己100份粘度为9.2pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油95份、1000目硅微粉45份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加有机硅发泡剂20份和反响抑制剂0.6份,于室温下拌和10分钟,得b组分;
室温下,取等分量的a组分和b组分快速混匀后,注入模具中。静置发泡固化15分钟,即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻,测得发泡资料的密度为427kg/m3。
4.4kg的八甲基环四硅氧烷(d4)和27.8g的四乙烯基四甲基环四硅氧烷(d4vi),参加氢氧化钾2.28g进行开环反响,105℃下平衡反响2.8小时后,参加13.1g水降解反响1.1小时进行水封端,然后参加磷酸2.52g拌和0.8小时,使系统趋于中性,之后在线mpa的情况下脱除低沸物,得到4.07kg的羟基封端侧链乙烯基聚硅氧烷,粘度为18.5pa.s。
a组分:将上述克己100份粘度为18.5pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、沉积白炭黑35份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加0.6份铂含量为8000ppm的乙烯基铂络合物溶液,于室温下拌和10分钟,得a组分;
b组分:将上述克己100份粘度为18.5pa.s的端羟基侧链乙烯基聚硅氧烷、活性氢质量分数为0.8%含氢硅油75份、沉积白炭黑35份参加到高速混合机拌和2.5小时,涣散均匀后参加有机硅发泡剂12份和反响抑制剂0.4份,于室温下拌和10分钟,得b组分;
室温下,取等分量的a组分和b组分快速混匀后,注入模具中。静置发泡固化15分钟,即得泡沫硅橡胶。所得发泡橡胶孔洞均匀细腻,测得发泡资料的密度为452kg/m3。
经过施行例1-6制得的低密度硅橡胶sem图片如图1所示,泡孔孔径均匀,孔壁中填料均匀分布。
最终,还必须要分外留意的是,以上罗列的仅是本创造的详细施行例。明显,本创造不限于上述施行例,还能够许多的操作组合。本范畴的一般技能人员能从本创造揭露的内容直接导出或联想到的一切景象,均应当认为是本创造的维护规模。
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